Sintesis dan transformasi aplikasi 2-ester dodesil akrilat

2-dodecyl acrylate, nama Inggeris Dodecyl acrylate, cecair lutsinar tidak berwarna pada suhu dan tekanan bilik. Dodecyl 2-akrilat boleh digunakan sebagai perantara sintetik untuk sintesis organik, biokimia dan bahan kimia halus, dan boleh digunakan untuk penyediaan molekul dadah, molekul racun perosak dan molekul bioaktif. Selain itu, dodecyl 2-akrilat juga boleh digunakan dalam penghasilan pewarna, pelekat dan salutan.
Keterlarutan
Dodecyl 2-akrilat larut dalam pelarut organik biasa seperti N, n-dimetilformamida, etil asetat, diklorometana, dsb., tetapi dodesil 2-akrilat tidak larut dalam air.
Transformasi aplikasi
Larutan cecair bromin (1.24 mL, 24.2mmol) dalam CH2Cl2 (20} mL) ditambah perlahan-lahan dengan titisan kepada larutan sejuk lauril akrilat (4.00 mmol) dalam CH2Cl2 (25 mL ), dan campuran tindak balas dikacau pada 0 darjah C selama 3 jam. Pada akhir tindak balas, campuran dipadamkan dengan Na2S2O3, kemudian campuran tindak balas diekstrak tiga kali dengan CH2Cl2, dan ekstrak gabungan dibasuh dengan air garam, dan dikeringkan pada MgSO4, ditapis untuk mengeluarkan bahan pengering dan menguap pelarut. NaN3 (60.6 mmol) telah ditambah dengan teliti kepada perantara termasuk dibromida dalam larutan N, n-dimetilformamida (DMF) (45 ml) pada 0 darjah C. Campuran tindak balas dikacau di dalam bilik. suhu (23 darjah C) selama 13 jam. Proses tindak balas dipantau oleh 1H NMR. Selepas tindak balas, campuran tindak balas dipadamkan dengan H2O dan diekstrak dengan Et2O tiga kali. Kedua-dua ekstrak gabungan itu dibasuh dengan air garam dan dikeringkan pada MgSO4. Bahan meruap telah dikeluarkan dalam vakum, dan kemudian DBU (1, 8-diazecyclododecane 7-ene) (2.46 ml, 15.7 mmol, 1.2 bersamaan diazonium) ditambah perlahan-lahan kepada produk mentah dalam Et2O (60 ml ) larutan pada 0 darjah . Campuran dikacau pada 0 darjah selama 1.5 jam. Campuran kemudiannya dipadamkan dengan H2O, kemudian diekstrak dengan eter tiga kali, dibasuh dua kali dengan air garam untuk menggabungkan ekstrak, dan dikeringkan pada MgSO4, ditapis untuk mengeluarkan bahan pengering dan menguap pelarut turasan, dan akhirnya dengan kromatografi lajur gel silika (silika). gel; Heksana: EtOAc=90:10) Molekul produk sasaran boleh diperoleh dengan mengasingkan dan menulenkan sisa.
Dodecyl {{0}}akrilat (1 mmol) dan propanal (7 mmol) ditambah perlahan-lahan kepada Pd (OAc) 2 (45 mg, 0.20 mmol, 2{ {18}} mol %), kompleks molibdenum (38 mg, 15 mikromol) dan CeCl3-7H2O (75 mg) dalam larutan asid asetik (0.5 ml). 0.20 mmol) dalam campuran metanol (1.0 ml) dan asid asetik (4.5 ml), campuran tindak balas yang terhasil dikacau pada O2 (1 tekanan atmosfera) selama kira-kira 3.5 jam, dan kemudian dikacau pada 70 darjah C selama 4.5 jam lagi . Selepas tindak balas, campuran dianalisis oleh GLC dan GC-MS, pelarut dikeluarkan di bawah tekanan yang dikurangkan, natrium bikarbonat ditambah kepada sistem tindak balas untuk meneutralkan campuran, dan kemudian campuran diekstrak dengan etil eter (50 ml), fasa organik yang terhasil dikeringkan dan dipekatkan, dan akhirnya produk sasaran diasingkan dan disucikan dengan penyulingan sfera ke sfera.
Keadaan penyimpanan
Sifat kimia dodecyl 2-akrilat adalah agak stabil dan tidak akan terurai dalam keadaan biasa, tetapi ikatan berganda dalam dodecyl 2-akrilat boleh dioksidakan oleh oksidan kepada epoksida yang sepadan, jadi dodecyl 2- akrilat perlu disimpan dalam suhu bilik yang tertutup dan persekitaran kering jauh daripada oksidan.

Anda mungkin juga berminat

Hantar pertanyaan