| Sintesis |
Penyediaan trans {{0}}asid amino-sikloheksil-asetik etil ester HClA 2500 1 autoklaf berenamel dicas dengan 1000 kg air ternyahionisasi dan 210 kg (1.16 kM) 4-asid nitrofenil-asetik pada suhu bilik di bawah atmosfera nitrogen. Selepas inertisation oleh nitrogen kepada campuran diperolehi ampaian 21 kg 10% Pd/C dalam 20 kg air ternyahion ditambah dan tolok penyukat mangkin dibilas dengan tambahan 20 kg air ternyahion. Selepas membilas bekas tindak balas dengan gas hidrogen, penghidrogenan dijalankan pada suhu antara 44-46??C dan di bawah tekanan berlebihan sehingga 0.6 bar sehingga pengambilan hidrogen diperlahankan. Selepas mengurangkan kumpulan nitro suhu dibawa ke 55- 58??C dan penghidrogenan terus mengekalkan tekanan hidrogen pada maks. Tekanan berlebihan 4.0 bar. Selepas selesai pengambilan hidrogen, campuran disejukkan kepada suhu antara 25-30??C, dibersihkan dengan nitrogen dan mangkin ditapis pada penapis Spakler di bawah nitrogen bertekanan. Bekas tindak balas, penapis dan garisan dibasuh tambahan 200 g air ternyahion. Turasan digabungkan dan dalam 2500 1 pengganda enamel 1200 kg sulingan disuling pada suhu dalaman sehingga 80??C dalam vakum. Sisa yang diperoleh disejukkan pada suhu di bawah 30??C dan 430 kg etil alkohol ditambah, kemudian 500 1 sulingan dikumpulkan sehingga 80??C di bawah vakum. Selepas selesai penyulingan, campuran disejukkan ke suhu antara 25-30??C, (kandungan air maks. 10 w%, dari segi nilai mutlak adalah kira-kira 32 kg), dan 550 kg etil alkohol, kemudian 170 kg 30% etil alkohol hidroklorik ditambah dan campuran tindak balas dipanaskan hingga refluks selama lebih kurang. 2 jam. Apabila pengesteran selesai 800 1 pelarut disuling sehingga 80??C, di bawah vakum. Tambahan 800 1 etil alkohol ditambah dan 750-800 1 pelarut lagi disuling pada suhu sehingga 80??C, di bawah vakum. Pada sisa yang diperolehi 700 kg asetonitril ditambah dan 140 1 sulingan dikumpul sehingga 80??C di bawah vakum. Vakum dihentikan dengan memasukkan nitrogen dan larutan disejukkan kepada suhu antara 0-(-)5??C. Hablur yang diperolehi disentrifugasi, dibasuh dengan 100 kg asetonitril dalam dua bahagian di mana suhu dikekalkan pada 0-(-)5??C. Pepejal yang diperoleh dikeringkan pada berat tetap sehingga 6O0C. Dengan cara ini 90 kg produk tajuk diperolehi. Hasil: 40 %. Takat lebur: 173-1760C. |
